金屬毛細柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管,其中玻瑞毛細管柱用得多。為了控制內徑和長度,玻瑞管在熔化溫度下,在專門的儀器上位制。動態法是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方,它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2,推動一定濃度的固定溶液,使之慢慢地通過毛細管往,在柱管內璧上留下一層溶液液.繼續通氣以吹走溶劑。
金屬毛細柱的表面處理與鈍化:
?。?)粗糙化處理:玻璃管內表面的粗糙化處理有三種方法:化學反應法、沉積細顆粒法及玻璃管預處理法。
化學反應法:用鹽酸或用氟化氫試劑、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氫氨試劑腐蝕玻璃表面;或在管內沉積氫氧化鋇并通過二氧化碳使之在管壁反應生成碳酸鋇。
?。?)沉積細藕粒法:一般將1-10m的細顆粒物質用動態或靜態法沉積在毛細管的內壁。例如,用沉積石墨化碳黑順粒法,沉積高分子多孔小球顆粒法和沉積氯化鈉晶體顆粒法。
?。?)表面飩化處理:表面鈍化(脫活性)的方法,一種是消除活性基團;另一種是以表面活性劑遮住活性中心。前者多用有機硅基團代替表面羧基中的氫原子,以消除其活性基團,硅烷化即屬此類。
硅烷化的試劑有二甲二氯硅烷(DMDS)、氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等。其中常用的是HMDS。
表面鈍化試劑,可用聚乙二醉-20M配成溶液,使之通過毛細管柱,稱為液相鈍化;另一種方法是將聚乙二醇-20M氣化后通過毛細管柱,稱為氣相鈍化;這種鈍化后的往子的使用溫度為240度,有的可達280度。表面活性劑鈍化:目前使用較多且穩定性較好的表面活性劑是芐基三苯基氯化磷(BTPPC),也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。