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色譜填充柱的老化的原則

  • 發布日期:2019-06-19      信息來源:本站      瀏覽次數:1404
    •    色譜填充柱采用和嚴格的填充技術,確保了柱間的重現性和超高柱效,而經過處理的 UltiMetal 不銹鋼管線可以改善惰性和峰形。色譜填充柱一般分為填充柱和毛細管柱,填充柱適合常規樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說,在常規樣品和高純樣品的定量分析時,經常使用的還是填充柱。

        色譜填充柱采用固體物質作為固定相,包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和表面被化學鍵合的固體物質。色譜填充柱中所用的填料是液體固定相,它是由惰性的固體支持物和其表面上涂漬的高沸點有機物液膜所構成。
        色譜填充柱的老化的原則有:
        1、設置老化溫度時,決不允許超過固定液的較高使用溫度。
        2、根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。
        3、老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
        4、老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業純的”。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業純)。
        5、樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
        色譜填充柱的制備:
        1、固定液的涂漬:
        稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中,加入適量三LU甲烷溶解,將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入,使載體*浸沒。將燒杯置于通風柜中,在紅外燈下干燥,并不斷攪拌至溶劑揮發干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,備用。
        2、色譜填充柱的填充:
        將一小漏斗接已經洗滌干燥的色譜柱的出口,分次把制備好的填充物填入柱內,同時不斷輕敲柱壁,直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口,在出口端塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉,并包以薄層棉花或2層紗布,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,從漏斗處,繼續緩緩加入制備好的填充物,并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢,在入口端也塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉,并適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。
        3、色譜填充柱的老化:
        將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。

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